マルチチャンネル小型分光器

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SEC2020とポテンショスタットの接続

ここでは、SEC2020 スペクトロメーターシステムに同梱されているトリガーケーブルを使用した、いくつかのポテンショスタットとSEC2020の接続方法を紹介します。

トリガーモード測定

SEC2020 スペクトロメーターシステム は、外部デバイスとの同期測定のためのトリガーモードを備えています。トリガーモードを利用する事で、外部からのトリガー信号によりスペクトロメーターのデータ取得を制御できます。これにより、ポテンショスタット側のソフトウェア操作によってSEC2020の測定を制御することができます。

  • 構成
  • ケーブル接続
  • SEC-Cのセッティング
  • 同期測定

構成

このセクションでは、スペクトルモニタリングと電気化学測定の同期に使用する製品について紹介します。

SEC2020とモデル2325の接続

電気化学反応は モデル2325 バイポテンショスタット を用いて、スペクトルモニタリングは SEC2020 スペクトロメーターシステム を使用して実施します。
機器とそれぞれの付属品、および反応チャンバーとなる SEC-CT 石英ガラス製光電気化学セルキット について以下に示します。

SEC2020 スペクトロメーターシステム

カタログNo. 品名 SEC2020 スペクトロメーターシステムの内訳:(1)スペクトロメーター、(1a)スペクトロメーター保護キャップ、(2)光源、(2a)光源保護キャップ、(3)キュベットホルダー、(4)ファイバーコリメーター、(5)遮光用SMA905アダプター、(6)SEC2024 プラットフォーム、(7)トリガーケーブル
013609 SEC2020 スペクトロメーターシステム
内訳
(1) SEC2021 スペクトロメーター
(2) SEC2022 重水素ハロゲン光源
(3) SEC2023 キュベットホルダー
(4) ファイバーコリメーター
(5) 光遮蔽用SMA905アダプター
(6) SEC2024 プラットフォーム
(7) トリガーケーブル


モデル2325 バイポテンショスタット

カタログNo. 品名 リモートケーブルの機能: ① V_RDE(IN)、② AGND(AGND)
013345 モデル2325 バイポテンショスタット
013346 モデル2325専用ソフト
SEC2020 スペクトロメーターシステム への接続には、
リモートケーブルを使用します。リモートケーブルは、
モデル2325 バイポテンショスタット に同梱されています。

モデル2325 バイポテンショスタット は、電気化学測定に用います。モデル2325 バイポテンショスタット に関する詳細は、こちら をご覧ください。

SEC-CT 石英ガラス製光電気化学セルキット

カタログNo. 品名 SEC-CT 石英ガラス製光電気化学セルキット
013716 SEC-CT 石英ガラス製光電気化学セルキット (Pt)
内訳
(011498) SEC-C 光電気化学用Ptメッシュ電極
(013703) SEC-C/C05 光電気化学用Ptカウンター電極
(013718) SEC-CT 光電気化学用石英セル
(011501) SEC-C 光電気化学用テフロンキャップ
013613 RE-1BP 水系参照電極(Ag/AgCl)
011840 ICクリップ(4本入)

SEC-C 光電気化学用Ptメッシュ電極 の導線は φ0.5 mm の白金線であるため、非常に繊細で壊れやすくなっています。セットアップの際は ICクリップ を使用し、モデル2325のワニ口クリップをSEC-C 光電気化学用Ptメッシュ電極の導線には直接接続しないようにします。

ケーブル接続

接続には、トリガーケーブル(SEC2020 スペクトロメーターシステム に同梱)と、リモートケーブル(モデル2325 バイポテンショスタット に同梱)が必要です。

SEC2020 スペクトロメーターシステム

図1:スペクトロメーターシステムの内訳:(1)スペクトロメーター、(1a)スペクトロメーター保護キャップ、(2)光源、(2a)光源保護キャップ、(3)キュベットホルダー、(4)ファイバーコリメーター、(5)遮光用SMA905アダプター
図1:スペクトロメーターシステムの内訳:
(1)スペクトロメーター
(1a)スペクトロメーター保護キャップ
(2)光源
(2a)光源保護キャップ
(3)キュベットホルダー
(4)ファイバーコリメーター
(5)遮光用SMA905アダプター
図2:スペクトロメーターを外部デバイスおよび光源に接続するための、SEC2020スペクトロメーターシステム同梱のトリガーケーブル
図2:スペクトロメーターを外部デバイスおよび光源に接続するための、SEC2020スペクトロメーターシステム同梱のトリガーケーブル
図3:片側フリーの2本のリード線(①ブラウン(Trigger IN)、②ブラック(GND))は、ポテンショスタットへの接続用です。上記2本が接続されているコネクターは光源側でなく、スペクトロメーターに接続する必要があります。
図3:片側フリーの2本のリード線(①ブラウン(Trigger IN)、②ブラック(GND))は、ポテンショスタットへの接続用です。上記2本が接続されているコネクターは光源側でなく、スペクトロメーターに接続する必要があります。

モデル2325 バイポテンショスタット


SEC2020とモデル2325の接続

前のセクションで個別に設定されたSEC2020とモデル2325を、以下のように接続します。

図7:SEC2020とモデル2325の接続
図7:SEC2020とモデル2325の接続

SEC2020 スペクトロメーターシステム モデル2325 バイポテンショスタット
① Trigger IN(ブラウン) ① V_RDE(IN)
② GND(黒) ② AGND(AGND)


SEC-Cのセッティングとポテンショスタットへの接続

分光電気化学測定には、SEC-CT 石英ガラス製光電気化学セルキット を使用します。SEC-Cのセッティングの際は、メッシュ状の作用電極の接続時に特に注意してください。以下の例では、プリント電極用のICクリップを用いてモデル2325のワニ口クリップに接続しています。

分光測定のためのセルの事前準備

スペクトロメーターとSEC-Cのセットアップを以下に示します。

SEC-CT 石英ガラス製光電気化学セルキット (Pt)のセッティング手順として、最初に SEC-C 光電気化学用Ptメッシュ電極と、SEC-C/C05 光電気化学用Ptカウンター電極を、SEC-C 光電気化学用テフロンキャップにセットします。次に、SEC-CT 光電気化学用石英セルに取り付けます。測定するサンプルをセルに注入し、最後にテフロンキャップに参照電極(別売)を挿入します。
この際、Ptメッシュ電極が汚れていないことを確認してください。 その後、綿棒を使用して0.05 um研磨用アルミナでPtメッシュ電極の表面を軽く研磨し、蒸留水ですすいでください。

スペクトル測定の場合、リファレンススペクトルとダークスペクトルを取得するときは、両方のスペクトルを保存することを忘れないでください。 保存されたスペクトルは、以降の測定に使用します。
リファレンススペクトルとダークスペクトルを取得して保存すると、SEC2020 スペクトロメーターシステム でのサンプル測定の準備が整います。

リファレンススペクトルの取得
図8:吸光度測定のための、蒸留水を使用したリファレンススペクトルの取得。 吸光度測定の場合、測定前のサンプルのスペクトルをリファレンススペクトルとして使用します。
測定サンプルのセッティング
図9:吸光度測定には、測定サンプルとして 2 mM フェリシアン化カリウム / 1 M KNO3水溶液 を使用します。

セルケーブルの接続

Ptメッシュ作用電極はリード線が非常に細く曲がりやすいため、セルケーブルのワニ口クリップを直接接続することはお勧めしません。 今回は、Ptメッシュ作用電極とセルケーブルの間にICクリップを使用しています。
Ptメッシュ作用電極への接続時は、絶縁部を挟まないように注意してください。

ICクリップを使用したPtメッシュ作用電極とセルケーブルの接続
図10:ICクリップを使用した、Ptメッシュ作用電極とセルケーブルの接続。接続はPtメッシュ作用電極の絶縁部ではなく、露出したワイヤー部(導通部)で行う必要があります。
各電極とセルケーブルの接続
図11:ICクリップは、モデル2325のワニ口クリップと、Ptメッシュ作用電極の導通部との間を繋ぐように使用します。

デバイスのセットアップ -SEC2020とモデル2325

各デバイスのセットアップが完了し、測定用サンプルをキュベットホルダーにセットしたら、同期測定用のセットアップを開始します。
分光測定は、サイクリックボルタンメトリーと同時に吸光度の時系列取得を行います。

SEC Spectra (SEC2020 スペクトロメーターシステム)

光源トリガー設定

SEC Spectraは、I/O信号を介して外部光源のON/OFF状態を制御できます。
ソフトウェア画面右端に光源ウィンドウを表示することで、ライトの種類、ライトのON/OFF、シャッターの開閉を制御することができます。

図12:ソフトウェアによる光源制御の設定では、まずメニューバーの[表示]を選択し、[光源]を選択して画面の右端に光源ウィンドウを表示します。
図12:ソフトウェアによる光源制御の設定では、まずメニューバーの[表示]を選択し、[光源]を選択して画面の右端に光源ウィンドウを表示します。
図13:光源ウィンドウのランプマークを押すと、動作モードがアクティブまたは非アクティブになります。
図13:光源ウィンドウのランプマークを押すと、動作モードがアクティブまたは非アクティブになります。
図14:光源の動作モードをアクティブにすると、ライトがONになります。また、シャッターを制御してダークスペクトルを取得することもできます。
図14:光源操作をアクティブにすると、ライトがオンになります。 また、シャッターを制御してダークスペクトルを取得することもできます。

リファレンススペクトルとダークスペクトル

リファレンススペクトルとダークスペクトルについては、蒸留水を使用した図8のセットアップで実施します。
リファレンスとダークスペクトルの取得と保存の手順については、以下で説明します。

  1. リファレンスとダークスペクトルの設定

    テストサンプルをセッティングする前に、リファレンスとダークスペクトルを取得します。
    図15:リファレンススペクトルを取得します。この際、現在のスペクトルを取得する他にも、以前に取得して保存したものを呼び出し、[参照]ボタンを使用して取得することができます。
    図15:リファレンススペクトルを取得します。この際、現在のスペクトルを取得する他にも、以前に取得して保存したものを呼び出し、[参照]ボタンを使用して取得することができます。
    図16:ダークスペクトルを取得するには、シャッターを閉じる(光源トリガー使用時にアクティブになるチェックボックスをオンにする)か、[参照]ボタンを使用して以前に取得して保存したものを呼び出します。
    図16:ダークスペクトルを取得するには、シャッターを閉じる(光源トリガー使用時にアクティブになるチェックボックスをオンにする)か、[参照]ボタンを使用して以前に取得して保存したものを呼び出します。

  2. リファレンススペクトルとダークスペクトルの保存

    リファレンススペクトルとダークスペクトルを保存して、その後の測定に使用します。

X軸およびY軸スケールの調整

測定されたスペクトルを綺麗に表示するために、X軸とY軸スケールを調整します。


トリガーモードの設定

これで、SEC2020 スペクトロメーターシステム が Interface 1010E からの出力信号を受信して同期測定を開始する準備が整いました。

データの保存

電気化学的測定中の吸光度の変化を監視するには、時系列測定機能が役立ちます。 SpectraSmartウィンドウの右側の垂直にある[時系列測定]ボタンを選択すると、右側に[時系列測定]ウィンドウが開き、記録条件を設定できます。

図22:データ記録条件を設定するための時系列設定ウィンドウ。記録データを保存するフォルダとファイル形式を指定します。
図22:データ記録条件を設定するための時系列設定ウィンドウ。記録データを保存するフォルダとファイル形式を指定します。



ここで紹介する測定では、吸収スペクトルデータを保存するためにタイムシーケンス機能が選択され、ファイル形式では.sps(SEC Spectra独自のファイル形式)とCSV形式が選択されます。

モデル2325専用ソフト

モデル2325専用ソフトから、サイクリックボルタンメトリーの測定パラメーターとトリガー信号の設定を行います。

図23:同期測定の際は、モデル2325側でトリガー出力を設定します。セットアップウィンドウから、RDE設定の回転速度(rpm)を 5000 に設定します。
図23:同期測定の際は、モデル2325側でトリガー信号の出力を設定します。セットアップウィンドウから、RDE設定の回転速度(rpm)を 5000 に設定します。
図24:測定テクニックを選択し、パラメータを設定します。ここでは、サイクリックボルタンメトリー(CV)を選択します。
図24:測定テクニックを選択し、パラメータを設定します。ここでは、サイクリックボルタンメトリー(CV)を選択します。

OK を押すとトリガー信号の出力が始まり、SEC2020 スペクトロメーターシステム がトリガー信号を受信して同期測定を開始します。 サイクリックボルタンメトリーとスペクトルのデータは、指定したフォルダとファイル名で保存できます。

サイクリックボルタモグラムと吸光度スペクトル

分光電気化学測定

測定を開始すると、酸化還元反応中のスペクトル変化を観察することができます。


データ解析

SEC Spectra独自のファイル形式(.sps)でデータを保存すると、スペクトルのオーバーレイが可能になり、測定で得られたスペクトルデータを比較できます。 下記の例では、サンプリング時間を10ミリ秒に設定した測定データから、40ミリ秒間隔のデータを同じウィンドウにプロットしています。


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